一、前言
土壤的酸堿性對于植物的生長發育有很大的影響,而土壤中的主要酸性來源于是土壤中 CO2 溶于水形成的碳酸和有機物質分解產生的有機酸,以及土壤中礦物質氧化產生的無機酸,還有施用肥料中殘留的無機酸,如硝酸、硫酸和磷酸等。所以檢測土壤中的碳酸根和碳酸氫根對于土壤酸性調查有重要意義。
本方法采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定法測定其中碳酸根和重碳酸根含量,通過指示劑確定滴定終點的 pH ,采用電位滴定儀的終點滴定方式,分別設置終點 pH 為8.3 和 3.8。用硫酸進行滴定,得到碳酸根和重碳酸根的含量。
二、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀,pH 復合電極 ,分析天平等
2.2 、試劑
硫酸標準溶液(0.02mol/L)。
三、實驗方法
3.1 、分析步驟
3.1.1 土壤樣品制備
用天平準確稱取通過 2 mm 篩孔的風干土樣 50.0 g ,放入干燥的 500mL 錐形瓶中。用量筒準確加入無二氧化碳的純水250 mL ,加塞,振蕩 3 min。
按土壤懸濁液是否易濾清的情況,選用下列方法過濾,以獲得清亮的浸出液,濾液用干燥錐形瓶承接。全部濾完后,將濾液充分搖勻,塞好,供測定用。
容易濾清的土壤懸濁液:用濾紙在 7 cm 直徑漏斗上過濾,或用布氏漏斗抽濾,濾斗上用表面皿蓋好,以減少蒸發。*初的濾液常呈渾濁狀,必須重復過濾至清亮為止。
較難濾清的土壤懸濁液:用皺折的雙層緊密濾紙在 10 cm 直徑漏斗上反復過濾。堿化的土壤和全鹽量很低的粘重土壤懸濁液,可用素瓷濾燭抽濾。如不用抽濾,也可用離心分離,分離出的溶液也必須清晰透明。
3.1.2 樣品碳酸根和重碳酸根含量測定
用移液管吸取浸出液 25.00 mL ,放入 150 mL 錐形瓶中,加酚酞指示劑 1 滴。如溶液不現粉紅色,表示無碳酸根存在,應繼續測定重碳酸根;如現紅色,則用電位滴定儀滴加硫酸標準溶液,直至滴定至 pH=8.3。記錄所用硫酸溶液的毫升數 V1 。繼續用 0.01mol/L 硫酸標準溶液滴定至 pH=3.8 。記錄此段滴定所用硫酸標準溶液的毫升數 V2。
設定滴定儀參數如表 1 所示:
表 1 滴定參數設置
|
滴定模式: |
終點滴定 |
*小添加體積 |
0.02mL |
|
電極平衡時間: |
4s |
預添加體積: |
4mL |
|
電極平衡電位: |
1mv |
補液速度: |
5 |
|
結束體積: |
10mL |
相關系數: |
1 |
|
*個終點 pH: |
8.3 |
第二個終點 pH: |
3.8 |
|
攪拌速度: |
7 |
滴定前平衡電位: |
10mv |
|
*個預控 pH: |
8.7 |
第二個預控 pH: |
3.9 |
四、結果與討論
4.1 、實驗結果
實驗結果如表 2 所示:
表 2 測試結果
|
樣品 |
樣品序號 |
樣品質量/g |
滴定液濃度(H2SO4) /(mol/L) |
滴定體積/mL (V2) |
碳酸根含量(g/ kg) |
重碳酸根含量(g/ kg) |
平均值 |
|
土壤 |
1 |
50 |
0.01 |
2.220 |
/ |
0.2708 |
0.2709 |
|
2 |
2.218 |
/ |
0.2706 |
||||
|
3 |
2.223 |
/ |
0.2712 |
備注:該次測試的樣品加入酚酞指示劑沒有變紅,所以不含碳酸根。
4.2 、結論
JH-T6 全自動電位滴定儀用于土壤中的碳酸根和重碳酸根檢測,操作簡單,并且效率快,適合配合自動進樣器去完成大量的土壤檢測實驗,但是要注意的是,由于采用的滴定模式是終點滴定,每次進行測試的時候,首先要校準電機的斜率,保證電極 pH 的準確性。
參考文獻
[1] LY/T 1251-1999 森林土壤水溶性鹽分分析[S]
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