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全自動電位滴定法測定硝酸 氫氟酸混酸中各組分含量

發布時間:2025/12/01 17:53:46 發布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進入該公司展臺

一、前言

 

在一些化工生產和實驗室試驗中常常使用很多酸類,用于反應和消解,這些酸類常常都會有反應剩余,剩下的廢液由于酸含量不明或不足,無法再補充使用,本方案提供了一種硝酸、氫氟酸含量測試的方法,用以檢測其剩余含量。

本方法采用分部滴定方法,先利用酸堿滴定的方法測定硝酸和氫氟酸量,然后利用硝酸鑭滴定氟離子確定氫氟酸含量,進而確定硝酸含量。

二、儀器與試劑

 

2.1 、儀器

 

JH-T6全自動電位滴定儀,PH 復合電極,氟離子選擇電極,分析天平等

 

2.2 、試劑

 

硝酸(分析純),氫氧化鈉標準溶液(0.1mol/L),硝酸鑭標準溶液0.1mol/L),純化水。

 

三、實驗方法

 

3.1 、分析步驟

3.1.1 、酸測試:

準確移取樣品 0.2ml 于滴定杯中,加入 50mL 純化水,攪拌均勻后用氫氧化鈉(0.1mol/L)滴定至終點,記下消耗的氫氧化鈉溶液體積。

3.1.2 、氫氟酸含量測定:

用酸中滴定過的溶液,用硝酸(0.1mol/L)調 PH 到 6.7 ,然后用硝酸鑭(0.1mol/L)標準溶液滴定至電位突躍終點,記下終點體積。

酸測定設定滴定儀參數如表 1 所示:

 

 1  滴定參數設置

 

滴定類型:

動態滴定

方法名:

酸含量測定

滴定管體積:

10mL

樣品計量單位:

g

工作電極:

PH 復合電極

參比電極:

 

 

氫氟酸測定設定滴定儀參數如表 2 所示:

 

 2 滴定參數設置

滴定類型:

動態滴定

方法名:

氫氟酸含量測定

滴定管體積:

10mL

樣品計量單位:

g

工作電極:

氟離子選擇電極

參比電極:

攪拌速度:

8

預攪拌時間:

5s

顯示單位:

mv

結束體積:

15mL

電極平衡時間:

4s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

滴定前平衡電位:

10mv

預滴定添加體積:

0

*小添加體積:

0.02mL

電位突躍量:

200

預控mv 值:

相關系數:

1

結果單位:

mol/L

滴定劑名稱:

硝酸鑭標準溶液

理論濃度:

0. 1(的濃度)

3.   、測試圖譜示例

四、結果與討論

4.1 、實驗結果

實驗結果如表 2 所示:

 2  測試結果

 

 

樣品名稱

滴定液濃度((mol/L

mol/L

 

取樣量mL

 

滴定體積(mL

 

酸含量mol/L

 

平均數mol/L

 

氫氟酸含量mol/L

 

   mol/L

 

 

 

1#

 

 

 

 

 

 

 

0.1106

 

 

 

 

 

 

 

0.2

3.686

2.038

 

 

 

2.04

 

 

 

0.138

 

 

 

1.902

3.503

2.032

3.704

2.048

 

 

 

2#

3.617

2.000

 

 

 

1.96

 

 

 

0.120

 

 

 

1.84

3.585

1.982

3.440

1.902

4.2 、結論

 

該方法操作簡便,檢測結果重復性較好,能夠反應溶液中氫氟酸和硝酸的實際含量問題,比較適合該類檢測需求。

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