一、前言
在一些化工生產和實驗室試驗中常常使用很多酸類,用于反應和消解,這些酸類常常都會有反應剩余,剩下的廢液由于酸含量不明或不足,無法再補充使用,本方案提供了一種硝酸、氫氟酸含量測試的方法,用以檢測其剩余含量。
本方法采用分部滴定方法,先利用酸堿滴定的方法測定硝酸和氫氟酸量,然后利用硝酸鑭滴定氟離子確定氫氟酸含量,進而確定硝酸含量。
二、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀,PH 復合電極,氟離子選擇電極,分析天平等
2.2 、試劑
硝酸(分析純),氫氧化鈉標準溶液(0.1mol/L),硝酸鑭標準溶液(0.1mol/L),純化水。
三、實驗方法
3.1 、分析步驟
3.1.1 、酸測試:
準確移取樣品 0.2ml 于滴定杯中,加入 50mL 純化水,攪拌均勻后用氫氧化鈉(0.1mol/L)滴定至終點,記下消耗的氫氧化鈉溶液體積。
3.1.2 、氫氟酸含量測定:
用酸中滴定過的溶液,用硝酸(0.1mol/L)調 PH 到 6.7 ,然后用硝酸鑭(0.1mol/L)標準溶液滴定至電位突躍終點,記下終點體積。
酸測定設定滴定儀參數如表 1 所示:
表 1 滴定參數設置
|
滴定類型: |
動態滴定 |
方法名: |
酸含量測定 |
|
滴定管體積: |
10mL |
樣品計量單位: |
g |
|
工作電極: |
PH 復合電極 |
參比電極: |
無 |
氫氟酸測定設定滴定儀參數如表 2 所示:
表 2 滴定參數設置
|
滴定類型: |
動態滴定 |
方法名: |
氫氟酸含量測定 |
|
滴定管體積: |
10mL |
樣品計量單位: |
g |
|
工作電極: |
氟離子選擇電極 |
參比電極: |
無 |
|
攪拌速度: |
8 |
預攪拌時間: |
5s |
|
顯示單位: |
mv |
結束體積: |
15mL |
|
電極平衡時間: |
4s |
電極平衡電位: |
1mv |
|
滴定速度: |
慢 |
滴定前平衡電位: |
10mv |
|
預滴定添加體積: |
0 |
*小添加體積: |
0.02mL |
|
電位突躍量: |
200 |
預控mv 值: |
無 |
|
相關系數: |
1 |
結果單位: |
mol/L |
|
滴定劑名稱: |
硝酸鑭標準溶液 |
理論濃度: |
0. 1(的濃度) |
3. 、測試圖譜示例
四、結果與討論
4.1 、實驗結果
實驗結果如表 2 所示:
表 2 測試結果
|
樣品名稱 |
滴定液濃度((mol/L) (mol/L) |
取樣量(mL) |
滴定體積(mL) |
酸含量(mol/L) |
平均數(mol/L) |
氫氟酸含量(mol/L) |
硝 酸 含 量(mol/L) |
|
1# |
0.1106 |
0.2 |
3.686 |
2.038 |
2.04 |
0.138 |
1.902 |
|
3.503 |
2.032 |
||||||
|
3.704 |
2.048 |
||||||
|
2# |
3.617 |
2.000 |
1.96 |
0.120 |
1.84 |
||
|
3.585 |
1.982 |
||||||
|
3.440 |
1.902 |
4.2 、結論
該方法操作簡便,檢測結果重復性較好,能夠反應溶液中氫氟酸和硝酸的實際含量問題,比較適合該類檢測需求。
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