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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定丙氨酸含量
一、前言
丙氨酸是一種非必需氨基酸,在肌肉組織和肝臟之間的葡萄糖-丙氨酸循環(huán)中起關(guān)鍵作用。丙氨酸水平 升高與血壓、能量攝入、膽固醇水平和體重指數(shù)升高相關(guān)。在食品行業(yè),常用作增味劑。可增加調(diào)味品的 調(diào)味效果;還可用作酸味矯正劑,改善有機(jī)酸的酸味。方法采用全自動(dòng)電位滴定的方法測(cè)定丙氨酸含量,重復(fù)性良好、終點(diǎn)突躍明顯,能夠準(zhǔn)確地測(cè)出丙氨酸含 量。
二、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,分析天平等
2.2 、試劑
甲酸,冰乙酸,高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 、樣品檢測(cè)
*稱取 0.2g 樣品(到 0.00001)于 100mL 滴定杯中,加入 3mL 甲酸溶解,再加入 50mL 冰乙 酸,攪拌均勻,將非水 pH 復(fù)合電極放入待測(cè)溶液中,設(shè)置好儀器參數(shù),用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L) 進(jìn)行滴定,滴定至電位突躍的終點(diǎn)。記下滴定終點(diǎn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于 8.909mg 的 C3H7NO2。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | *小添加體積 | 0.020mL |
電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)添加體積: | 0mL |
電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) |
結(jié)束體積: | 20mL | 相關(guān)系數(shù): | 8.909 |
電位突躍量: | 200 | 補(bǔ)液速度: | 5 |
攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
3.3 、測(cè)試圖譜示例
四、結(jié)果與討論
4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 測(cè)試結(jié)果
樣品 |
樣品 序號(hào) |
質(zhì)量/g |
空白體 積/mL | 滴定液濃度 (高氯酸) /(mol/L) | 滴定 體積 /mL |
含量(%) |
平均值 (%) |
丙氨 酸 | 1 | 0.20055 |
0.020 |
0.1018 | 22.070 | 99.71 |
99.79 |
2 | 0.20172 | 22.206 | 99.84 | ||||
3 | 0.20024 | 22.064 | 99.82 |
4.2 、結(jié)論
本次檢測(cè)的酪氨酸含量為 99.79% ,該方法檢測(cè)速度快,數(shù)據(jù)重復(fù)性好,并且準(zhǔn)確度高,也減少了試劑 與人體的接觸,提高了實(shí)驗(yàn)的安全性。
參考文獻(xiàn)
[1] 藥典 2020 年版 二部[ S ] .